六氟化硫SF6气相色谱仪
六氟化硫（SF6）气相色谱仪基本原理：电子捕获检测器是一种有选择性的高灵敏度的检测器，因其只对具有电负性（指分子或原子捕获电子生成负离子的几率）的组份产生的信号，适用于分析含卤素分子的物质以及含O、S、N、P等原子的物质，灵敏度随物质电负性的增强而增强，因此广泛应用于多卤，多硫化合物的分析。六氟化硫（SF6）气相色谱仪实验条件 1、仪器：GC9820 气相色谱检测仪（含ECD 检测器）2、测试用样气：SF6标准气499ppm（上海）3、载气：高纯N2（99.999%）4、色谱工作站（N2000） 实验步骤 1、标准气的配制SF6 标准气 SF6 标气取样量 用空气定容后的体积499ppm0.1mL100mL4.99ppm1mL100mL分别按上表准确抽取一定量的高浓度SF6 标准气体，在分别注入装有空气的100mL 的注射器中，配制为所需浓度的SF6 并混合均匀。2、仪器条件色谱柱：5A分子筛柱子φ3mm×0.5mm×1m；柱温：30-40℃；汽化室温度：100℃；检测器温度：100℃；灵敏度：高载气：氮气（99.999%）流速：20-40mL/min；进样量：0.1mL色谱柱选择由于电子捕获检测器只对有捕获电子能力的物质产生信号，SF6是电负性zui强的物质，在实际样品中，只有空气中的氧有较强的电负性，影响SF6 的直接测定，因此选用5A zui为理想，因为5A 分子筛吸附O2 的能力较之吸附SF6的能力强，也就是说气样中的O2 和SF6 通过色谱柱后，吸附能力弱的组份SF6 先流出色谱柱，而O2 则后流出色谱柱，这样就避免了较大的O2峰掩盖低浓度的SF6 峰，使定性定量方便，提高分析灵敏度。载气流速的选择载气流速的大小与稳定对分析影响较大， 流速范围通常选择在20~40mL/min，但ECD为浓度型检测器，其检测的响应值与载气中的物质的浓度成正比，不受载气流速的变化影响，但影响其保留时间，流速较快时，保留时间短，由于我们现在选用的柱箱温度为30℃，所以在室温较高时，30℃不一定能控住，需增加柱温到40-50℃时，可调节流速，使流速减慢，保持良好的分离度。分析结果当SF6 的浓度较高时，SF6 产生的的信号很大，就会掩盖O2 的峰，所以499ppm的SF6 标气的色谱图峰中SF6峰将O2 覆盖了一部分，看似好象未分开。 从上面的分析结果中可以得出，分析的准确度很高，重复性在1%以内，分析结果有高的可靠性。2.4分析zui小检出浓度根据计算，zui小检出浓度为：5.0×10-11，即50ppt。 结果讨论 3.1 色谱操作条件：5A 分子筛，柱长1m，内径φ2mm，衰减：1；载气：高纯氮；流速：40mL/min；进样量：0.1ml3.2通过计算，我们仪器对SF6 的zui小检出浓度达到5.0×10-11，满足了煤矿应用的需要。
